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四氯化碳的沸点(四氯化碳的沸点是多少)

2022年04月29日 22:06:04 生活 65 投稿:魅文字

【学我测】 矿石中硫的化学物相分析

四氯化碳的沸点

硫是自然界分布很广的一种元素,它主要以自然硫、硫化物和硫酸盐等状态存在于自然界中。在硫化物中,主要矿物有黄铁矿(FeS2)、白铁矿(FeS2)、磁黄铁矿(FexSx+1)、黄铜矿(CuFeS2)、闪锌矿(ZnS)、方铅矿(PbS)、辉铜矿(Cu2S)等;在硫酸盐中,主要矿物有芒硝(Na2SO4.H2O)、石膏(CaSO4.2H2O)、重晶石(BaSO4)、明矾石[KAl2(OH)6(SO4)2]、天青石(SrSO4)及苦土石(MgSO4.2H2O)等。

硫物相分析原理:用Na2SO3作溶剂能使自然硫溶解,用碘量法测定自然硫。另称一份试样用Na2CO3作溶剂浸取硫酸盐中的硫,用BaSO4重量法测定硫酸盐硫。硫化物中的硫由全硫减去自然硫和硫酸盐硫而求得。

1、自然硫的测定。反应原理:单质硫的常用分离方法为亚硫酸钠法和四氯化碳法。方法1:亚硫酸钠法:Na2SO3 与 S 在加热情况下反应生成 Na2S2O3,过量的 Na2SO3 用甲醛掩蔽,在乙酸介质中,以淀粉为指示剂,用碘标准溶液滴定 Na2S2O3,从而得到单质硫含量。50mL 25g/L Na2SO3 溶液在微沸状态下浸取 60-90min,可浸取 150mg 硫,其浸取率为 98%以上。元素硒也能与 Na2SO3 反应生成被碘滴定的物质,氧化性或还原性物质均干扰测定。方法2:四氯化碳法:利用元素硫在某些有机溶剂中的可溶性,与其他状态的硫分离,然后使溶剂挥发,以重量法测定。四氯化碳是浸取元素硫的常用试剂,四氯化碳的沸点较高(76.8℃),在加热条件下对元素硫的浸取比较快速且完全。也可以用二硫化碳、三氯甲烷,但它们的沸点较低,不宜加热浸取。

测定步骤:准确称取1.0g试样于200mL烧杯中,加入100mL 200g/L Na2SO3溶液,加热煮沸2h(经常搅拌并补加水,使体积保持不变)。取下冷却,转入250mL容量瓶中,以水定容。吸取50mL溶液于250mL锥形瓶中,加入5mL甲醛(40%),以酚酞为指示剂,用乙酸(1+1)酸化并过量1mL,加入5mL淀粉溶液(10g/L),用0.05mol/L碘标准溶液滴定至蓝色为终点,计算自然硫的含量。

2、硫酸盐中硫的测定。反应原理:矿石中的硫酸盐硫,如胆矾、皓矾、碧矾极易溶于,而有些硫酸盐矿物难溶于水,如石膏、铅矾、重晶石(溶度积分别为 6.1×10-5、1.8×10-8、1.08×10-10)。因此,用水作溶剂不能将硫酸盐全部浸取。酸性 NaCl 溶液是浸取硫酸盐矿物的常用溶剂,在此溶剂中,易溶于水的硫酸盐、难溶于水的铅矾和石膏等均溶解,铅矾与 NaCl 作用生成[PbCl4]2-和 SO42-,而重晶石不溶。此外,热 Na2CO3 溶液也是浸取硫酸盐的常用试剂,在此溶剂中,难溶于水的铅矾、石膏转变为相应的碳酸盐,SO42-进入溶液中,而 BaSO4 不溶。

测定步骤:准确称取1.0g试样于250mL烧杯中,加入100mL 100g/L Na2CO3溶液,盖上表皿,加热煮沸1h(不断搅拌)。用致密滤纸过滤,残渣用10g/L的Na2CO3溶液洗8次,滤液收集于400mL烧杯中,用水稀释至300mL,加入3滴甲基橙作为指示剂,用HCl(1+1)中和至红色再过量3mL,加热煮沸赶尽二氧化碳。在搅拌下趁热倒入10mL 100g/LBaCl2溶液,煮沸2~3min,放置过夜。用致密定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀及滤纸至洗出液无氯离子。将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中,低温灰化后,于800℃灼烧1h,取出,冷却后称量,并重复灼烧30min直至恒重,计算硫酸盐中硫的含量(BaSO4换算成硫的因数为0.1374)。

注:当大量BaSO4存在时,用Na2CO3浸取不完全,故在测定含重晶石试样的硫酸盐的含量时,应先将试样在580℃(由低温开始)灼烧1h,将自然硫及硫化物氧化成二氧化硫逸出而除去,然后将残渣用6倍质量的Na2CO3熔融,水浸取过滤,滤液酸化后,用氯化钡沉淀硫酸根,进行硫酸盐中硫的测定。

3、硫化物中硫的测定。

方法1(乙酸-过氧化氢浸取法):准确称取0.2-0.5g试样,置于250mL烧杯中,加入50mL 乙酸-过氧化氢(1:1)溶液,放在温度为65℃-75℃水浴上浸取1h(浸取过程中不断搅拌),加入10mL过氧化氢,继续浸取1h,取下,用致密滤纸过滤,用水洗涤残渣及滤纸8次,滤液收集于400mL烧杯中,加热煮沸除去过氧化氢,加水稀释至300mL,以甲基橙为指示剂,用1:1盐酸中和至出现红色再过量3mL。把溶液加热至沸,在搅拌下趁热加入10mL 10%氯化钡溶液使硫酸钡沉淀。以下实验步骤按硫酸钡重量法进行,计算硫化物中硫的含量。

方法2(差减法):由全硫量减去自然硫及硫酸盐的硫即可求得硫化物中的硫。全硫的测定可用燃烧滴定法,也可用BaSO4重量法。

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